GC测定冰玉栓中冰片的含量

   冰玉栓是根据中医验方及现代药效学理论而研制的新药,由冰片、硼砂、玄明粉等药味组成,临床上用于治疗细菌性宫颈炎、子宫炎.疗效甚好。本实验采用理化试验和GC法鉴别方中玄明粉、硼砂、冰片;采用GC法测定冰片的含量。以控制该制剂的质量。

1 试药与仪器

1.1 试药:冰玉栓自制。冰片对照品:由中国药品生物制品检定所提供(批号:743 8802)。其他试剂均为分析纯。

I.2 仪器:GC一9A气相色谱仪(日本岛滓),FID检测器,C-RA数据处理机。

2 鉴别实验

2.1 取本品10粒,置三角烧瓶中,加水20mL,水浴回流10min,置冰水浴中冷却5min,滤过.分取滤液2mL,加氯化钡试液1~2滴,即生成白色沉淀.沉淀在盐酸中不溶解:l5月性样品无干扰。

2 2 取上述剩余的滤液,加盐酸使成酸性后,点于姜黄试纸上使湿润,即显橙红色.放置干燥,颜色变深,再置氨气中熏。变为绿黑色。阴性样品无干扰。

2.3 取[含量测定]项下的供试品溶液,另取冰片对照品适量。加醋酸乙酯制成每1mL含1mg的溶液,作为对照品溶液。照气相色谱法(中国约典2000年版一部附录VIE),色谱条件同含量测定。分别吸取对照品溶液和供试品溶液适量,注入气相色谱仪。供试品色谱中,有与对照品色谱保留时间相同的色谱峰。阴性样品无干扰。

3 含量测定

3 1 色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇(PEG)20M为固定液。涂布浓度为10% 。柱长2m,柱温为115℃。汽化250℃。载气(N)流速为5ml/min ,氢气5ml/min,空气450mil/min ,量程103 ,衰减2,纸速1。按《中国药典》20()0年版一部附录VIE测定,冰片与内标物萘可得到分离(分度度大于1.5)。理论板数按萘峰计算,应不低于2500。

3 2 校正因子的测定 取萘约60mg,精密称定,置10mL量瓶中,加醋酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀,作为内标溶液。另取冰片对照品约12mg,精密称定,置l0mL量瓶中,精密加人内标溶液2ml。用醋酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀,取lμL注入气相色谱仪,计算校正因子。

3.3 线性试验

3.3.1 标准溶液的配制:取冰片对照品100mg,精密称定,置25mL量瓶中,加醋酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀。(每1mL含冰片4mg)

3.3.2 内标溶液的配制:取萘150mg,置25mL量瓶中醋酸乙酯溶解并稀释至刻度,摇匀。(每1mL含萘6mg)

3.3.3 线性试验:分别精密吸取标准溶液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL,置于10mL量瓶中,各精密加入内标溶液2mI,加醋酸乙酯稀释至刻度,摇匀,分别取lμL,注入气相色谱仪,测定。冰片的总峰面积(龙脑峰与异龙脑峰面积之和)与内标物萘峰面积之比(y)与相应浓度之比(x)的线性回归方程为:Y=0.78675X一0.0434 r=0.9999, =5。冰片在0.4~2.0μg/mL 浓度范围内呈良好的线性关系。

3.4 空白试验:取不含冰片的阴性样品(空白对照)约2g,加醋酸乙酯10mL,自“超声处理l0min后”起,照样品测定方法操作测定。结果:空白样品色谱中,在与冰片峰和萘峰相同的保留时间处无色谱峰,即空白样品无干扰。

3.5 精密度试验:取同一样品溶液,进样5次,测得冰片总峰面积与内标(萘)峰面积比值的平均值为0.6600,RSD 为111% ( =5)。

3.6 稳定性试验:取同一样品溶液,于0,1,2,4,6h分别进样,测得冰片总峰面积与内标物(萘)峰面积比值的平均值为0.6613,RSD 为1.17%( =5)。

3.7 重复性试验:取同一批样品6份,照样品测定方法操作,测定,6份样品的平均含量为0.745% ,RSD 为1. 41%( n=6)。

3.8 加样回收试验:取已知含量的样品约1g,精密称定,置具塞试管中,加冰片对照品约6mg,精密称定,精密加内标溶液2mL,加醋酸乙酯8mL,“超声处理10min后”起,照样品测定方法操作测定,结果,平均加样回收率为100.81% ,RSD=1.33%(n=5)

3.9 供试品溶液的制备与测定 取本品约2g,精密称定,置具塞试管中,精密加入内标溶液2mL,再加醋酸乙酯8mL,密塞,超声处理10min后,置冰水浴中冷却5min,离心,取上清液1μL,注入气相色谱仪,测定,内标法定量计算。

4 讨论

    本实验以醋酸乙酯为溶剂,超声处理l0min可完全溶解冰片和基质,再置冰水浴中冷却,降低基质在溶剂中的溶解度,以减少基质对色谱柱的污染。

来源:东方医药网


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发布人:众宇旺仪器 发布时间:2009年6月26日 已被浏览 1396 次 〖 打印本文