波谱分析和能谱分析的比较

电子探针或扫描电子显微镜中进行微区分析可以采用两种方法:波谱分析或能谱分析。波谱分析发展较早,但近年来没有太大的进展;能谱分析虽然只有将近20 年的历史,但发展迅速,成为微区分析的主要手段。以下为两种方法的比较。
  (a)通常的能谱仪探测器采用8μm 厚的铍窗口,由于它对入射X 射线的吸收无法探测到超轻元素的特征X 射线,元素探测范围为Na (11)到U(92)。而波谱仪的探测范围为B (5)到U(92)。
  虽然能谱仪过去也曾采用过超薄窗口(UTW)或无窗探测器扩大元素探测范围,但由于种种原因实际上无法推广。近年来出现了一种单窗口轻元素探测器,可以探测B(5)到U(92)之间的元素,甚至还可探测Be。
  (b)波谱仪的瞬间接收范围约为5eV ,即在同一瞬间只能接收某一极窄的波长范围内的X 射线信号。因此采集一个全谱往往需要几十分钟。在此期间要求整个系统的工作条件(加速电压、束流等)有较高的稳定度。因此波谱分析不能用于束流不稳定的系统(如冷场发射电子枪的系统)中。
  能谱仪在瞬间可以接收全部有效范围内的X 射线信号,亦即在一短时间内(例如1 秒)可接收成千上百个各种能量的X 射线光子。由于其随机性,所以对整个系统的稳定度无严格要求,而且采集一个谱通常只需1~2min 。
  (c)波谱仪的几何收集效率(接收信号的立体角)较低(<0.2%),而且随X 射线的波长变化。量子效率(进入谱仪和被计数的X 射线之比)也较低(< 30 %)。为了增加接收到的信号强度,不得不加大束流,束斑也随之加大,因此当扫描电子显微镜观察高分辨图像时,或透射电镜中由于薄膜样品的X 射线信号强度太低,均无法进行波谱分析。
  能谱仪的几何收集效率(< 2 %)高于波谱仪一个数量级,而且只要探测器的位置固定,几何效率即为常数。在2~16keV的能量范围内,量子效率接近于100%。因此当扫描电子显微镜观察高分辨率图像时,或在透射电子显微中都可进行能谱分析。
  由于能谱仪的几何效率和量子效率在一定条件下是常数,所以可以进行无标样定量分析,这是波谱仪所无能为力的。
  (d)波谱仪由晶体衍射测定特征X 射线的波长,在测定时要求X 射线源(样品与电子束的作川点)、衍射晶体、和探测器狭缝严格地在同一个聚焦圆上,否则即使符合Bragg 条件也测量不到X 射线。在波谱仪中,衍射晶体和探测器都是运动部件,在运动中要保持上述三部分共圆,因此必须有精密的机构,加工精度也要求较高,这样就提高了波谱仪的成本。此外不适当的安装和操作也会使上述三点偏离共圆条件,所以要求较高的维护和操作水平。能谱仪的探测器可接收来自Si(Li)晶体所张立体角内的任何信号,对探测器在样品室内的位置无严格要求。就此点而言,造价比波谱仪低,且操作简便。
  (e)能谱仪探测器的能量分辨率一般为140150eV 左右(分辨率与Si(Li)晶体的活性区面积有密切关系),波谱仪的分辨率一般约为5~10eV。因此能谱谱峰重叠较严重,信噪比也较差,谱峰重叠可通过数据处理于以剥离,当然由此会造成一定的分析误差。信噪比差还会影响到仪器的最低探测极限。此值与样品和仪器工作条件有关。对于能谱仪而言一般为千分之几的量级;波谱仪则为万分之几的量级。
  (f)在能谱中还存在其它失真,如逃逸峰、脉冲堆积所造成的和峰、杂散辐射等。虽然这些失真大部分都可以辨认或于以修正,但这都是分析误差的来源。在波谱中失真较少。
  (g)由于能谱仪的一些问题一方面引起分析误差,另一方面也造成了数据处理的复杂性。自80 年代开始计算机就成为能谱仪的重要组成部分,对谱仪进行控制并联机处理数据80 年代中期以后更将计算机的作用扩大到图像处理等功能,成为能谱仪得以起飞的重要条件。波谱仪的数据处理相对地比较简单,较晚才开始配备计算机,这也是波谱仪发展较慢的原因之一。
  (h)能谱仪和波谱仪的空间分辨率(指能分辨不同成分的两点之间的最小距离)基本相同。其原因是样品在电子束作用下产生特征X 射线的区域是由电子的散射和穿透所决定的(见下图)。在束斑不太大的情况之下,与束斑尺寸无关。然后在透射电子显微镜中,当入射电子尚未在样品中散射时已经穿透了样品,所以能够产生特征X 射线的范围大大缩小。此时能谱仪的空间分辨率等于或小于样品的厚度。



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发布人:众宇旺仪器 发布时间:2010年4月8日 已被浏览 1399 次 〖 打印本文