室内空气中二氧化氮的测定方法
室内空气中二氧化氮的测定方法C.1.1相关标准和依据
C.1.2原理
C.1.3测定范围
测定范围为10mL样品溶液中含0.15~7.5μgNO 。采样5L,可测浓度范围为0.03~1.7mg/m3。C.1.4试剂和材料
C.1.4.1N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液:称取0.45g N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐,溶于500mL水中。
C.1.4.2吸收液:称取4.0g对氨基苯磺酰胺、10g酒石酸和100mg乙二胺四乙酸二钠盐,溶于400mL热的水中。冷却后,移入1L容量瓶中。加入100mLN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液,混匀后,用水稀释到刻度。此溶液存放在25℃暗处可稳定3个月,若出现淡红色,表示已被污染,应弃之重配.
C.1.4.3显色液:称取4.0g对氨基苯磺酰胺、10g酒石酸与100mg乙二胺四乙酸二钠盐,溶于400mL热水中。冷却至室温移入500mL容量瓶中,加入90mgN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐,用水稀释至刻度。显色液保存在暗处25℃以下,可稳定3个月,如出现淡红色,表示已被污染,应弃之重配。
C.1.4.4亚硝酸钠标准溶液
C.1.4.4.1亚硝酸钠标准储备液;精确称量375.0mg干燥的一级亚硝酸钠和0.2g氢氧化钠,溶于水中移入1L容量瓶中,并用水稀释到刻度。此标准溶液的浓度为1.00mL含250μgNO ,保存在暗处,可稳定3个月。
C.1.5仪器与设备
C.1.5.110mL多孔玻板吸收管;
C.1.5.2空气采样器;
C.1.5.3分光光度计。
C.1.6采样
用多孔玻板吸收管,内装10mL吸收液,以0.4L/min流量,采气5~25L。
采样期间吸收管应避免阳光照射。样品溶液呈粉红色,表明已吸收了NO2。采样期间,可根据吸收液颜色程度,确定是否终止采样。
C.1.7分析步骤
C.1.7.1标准曲线的绘制取6个25mL容量瓶,按下表制备标准系列。
NO2-标准系列
瓶 号 1 2 3 4 5 6
各瓶中,加入12.5mL显色液,再加水到刻度,混匀,放置15min。用10mm比色皿,在波长540~550nm处,以水作参比,测定各瓶溶液的吸光度,以NO 含量(μg/mL)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归方程。斜率的倒数作为样品测定时的计算因子BS[μg/(mL·吸光度)]。
C.1.7.2样品分析
采样后,用水补充到采样前的吸收液体积,放置15min,按C.1.7.1条操作,测定样品的吸光度A,并用未采过样的吸收液测定试剂空白的吸光度A0。若样品溶液吸光度超过测定范围,应用吸收液稀释后再测定。计算时,要考虑到样品溶液的稀释倍数。
C.1.8计算
C.1.8.1将采样体积按4.7.7计算在标准状态下的采样体积。
BS——由C.1.7.1条测得的计算因子,μg/(mL·吸光度);
A——样品溶液的吸光度;
A0——试剂空白吸光度;
V1——采样用的吸收液的体积;
D——分析时样品溶液的稀释倍数。
C.1.9精密度、准确度、灵敏度
C.1.9.1精密度:在0.07~0.7μg/mL范围内,用亚硝酸钠标准溶液制备的标准曲线的斜率,五个实验室重复测定的合并变异系数为5%;标准气的浓度为0.1~0.75mg/m3,重复测定的变异系数小于2%。
室内空气中的一氧化氮、二氧化硫、硫化氢和氟化物对本法均无干扰,臭氧浓度大于0.25 mg/m3时对本法有正干扰。过氧乙酰硝酸酯(PAN)可增加15%~35%的读数。然而,在一般情况下,室内空气中的PAN浓度较低,不致产生明显的误差。
C.2化学发光法
C.2.1原理
被测空气连续被抽入仪器,氧化氮经过NO2-NO转化器后,以一氧化氮的形式进入反应室,与臭氧反应产生激发态一氧化氮(NO*),当NO*回到基态时放出光子(hγ)。光子通过滤光片,被光电倍增管接受,并转变为电流,测量放大后电流。电流大小与一氧化氮浓度成正比例。仪器中另一气路,直接进入反应室,测得一氧化氮量,则二氧化氮量等于氧化氮减一氧化氮量。
C.2.2最低检出浓度;本方法最低检出浓度为0.004mg/m3。
测量范围:0~1mg/m3;
24h零点漂移:≤±0.01mg/m3;
24h80%跨度漂移:≤±0.02mg/m3;
钼转换器效率:》98%
C.2.4试剂和材料
C.2.4.1活性炭:100~120目,装在过滤器中;
C.2.4.2干燥剂:分子筛和硅胶,装在过滤器中;
C.2.4.3标准气源:NO标准气体装在铝合金钢瓶中,浓度为6.7~13.4mg/m3左右,用重量法标定,不确定度2%。或用二氧化氮渗透管,渗透率为0.1~2.0μg/min,不确定度为2%。C.2.5采样和样品保存
按仪器说明书要求操作。
C.2.7计算
|
||||||||||||||||||||||||||||
发布人:众宇旺仪器 发布时间:2011年6月20日 已被浏览 1798 次 〖 打印本文〗 |